紅外碳硫分析儀因其操作相對(duì)簡(jiǎn)便、分析速度較快、檢出限較低以及穩(wěn)定性較好等優(yōu)點(diǎn)，在冶金、機(jī)械、商檢、科研及化工等行業(yè)中得到了較多應(yīng)用。該儀器主要用于黑色金屬、有色金屬、稀土金屬無(wú)機(jī)物、礦石、陶瓷等物質(zhì)中碳元素和硫元素含量的測(cè)定。然而，要獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果，操作人員需要關(guān)注多個(gè)環(huán)節(jié)中的影響因素。
樣品制取是分析工作的起點(diǎn)。在制取樣品時(shí)，應(yīng)先去除樣品表面的油污、紙屑、纖維及氧化皮等雜質(zhì)，并按照取樣標(biāo)準(zhǔn)鉆取樣品，注意樣品的代表性和均勻性。取樣設(shè)備及存放樣品的容器需保持清潔，采集后的樣品應(yīng)全部收集到容器中，不宜只挑選大顆粒或僅取粉末部分。若只稱(chēng)取某一類(lèi)形態(tài)的樣品，可能導(dǎo)致碳含量的測(cè)定結(jié)果偏離實(shí)際值。
樣品稱(chēng)量環(huán)節(jié)同樣值得重視。樣品稱(chēng)樣量的不同會(huì)直接影響碳、硫的絕對(duì)質(zhì)量，進(jìn)而使分析結(jié)果落在儀器校正曲線的不同區(qū)域，引起結(jié)果的波動(dòng)。這種影響在接近儀器檢測(cè)上限或下限時(shí)更為明顯。對(duì)于低含量樣品，稱(chēng)樣量較大時(shí)結(jié)果可能偏高；而對(duì)于高含量樣品，結(jié)果則可能偏低。
坩堝的處理狀態(tài)對(duì)分析結(jié)果也有不可忽視的影響。未經(jīng)處理的坩堝空白值可在10至100微克每克之間波動(dòng)。實(shí)踐證明，預(yù)處理的時(shí)間與溫度對(duì)獲得穩(wěn)定且較低的坩堝空白值較為關(guān)鍵。坩堝在使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)高溫處理，通常在馬弗爐中1100攝氏度下烘燒約4小時(shí)，這樣可以在較大程度上降低坩堝空白對(duì)分析結(jié)果的干擾。
助熔劑的選擇與加入量直接關(guān)系到硫的釋放率和測(cè)定精度。常見(jiàn)的助熔劑包括鎢粒、錫粒和純鐵。對(duì)于非鐵磁樣品，通常選用純鐵助熔劑以增強(qiáng)電磁感應(yīng)并降低樣品合金比，起到稀釋作用。金屬類(lèi)樣品一般選擇鎢粒或錫粒，其中鎢粒具有較好的透氣性和較高的熱值，燃燒時(shí)不飛濺，有助于穩(wěn)定碳硫分析結(jié)果，其燃燒后生成的酸性三氧化鎢對(duì)消除硫的吸附有較好效果。錫粒熔點(diǎn)較低，助熔效果較好，但燃燒過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生較多二氧化錫粉塵，可能影響硫測(cè)定的穩(wěn)定性。此外，助熔劑的加入量雖不參與結(jié)果計(jì)算，但在分析低含量樣品時(shí)，加入量的一致性對(duì)結(jié)果有較明顯影響，應(yīng)盡量保持每次加入量相同。
樣品與助熔劑的放置次序也會(huì)影響分析準(zhǔn)確性。根據(jù)使用經(jīng)驗(yàn)，將樣品置于坩堝底部，鎢粒放置在樣品上層，分析結(jié)束后坩堝周?chē)笆⒈Ｗo(hù)套較為干凈，樣品燃燒充分。若將助熔劑放在樣品下層，坩堝及保護(hù)套周?chē)赡艹霈F(xiàn)金屬液體殘?jiān)瑢?dǎo)致結(jié)果不夠穩(wěn)定。因此，建議將助熔劑疊加在樣品之上進(jìn)行檢測(cè)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇與校準(zhǔn)頻率也是質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)。應(yīng)使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局認(rèn)可且在有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其品種宜與被測(cè)樣品同類(lèi)。單點(diǎn)校正時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳硫含量應(yīng)接近被測(cè)樣品。每次開(kāi)機(jī)時(shí)宜進(jìn)行校準(zhǔn)，此后每分析20批樣品可再校準(zhǔn)一次。
灰塵的積累對(duì)分析結(jié)果的影響不容忽視，尤其是在低含量樣品分析中。隨著分析次數(shù)的增加，灰塵積累增多，可能導(dǎo)致偏差增大、重現(xiàn)性下降。定期清理系統(tǒng)灰塵，特別是灰塵過(guò)濾器，有助于恢復(fù)良好的重現(xiàn)性。
溫度對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響體現(xiàn)在多個(gè)方面。灰塵過(guò)濾器溫度的變化會(huì)影響氣體吸附量；紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同會(huì)改變分析氣體體積及氣體通過(guò)紅外池的時(shí)間；同時(shí)，溫度變化還會(huì)引起紅外光源發(fā)射光強(qiáng)的波動(dòng)以及熱釋電檢測(cè)器輸出的差異，從而影響結(jié)果穩(wěn)定性。因此，保持系統(tǒng)溫度穩(wěn)定是獲得可靠數(shù)據(jù)的前提條件之一。